您在使用氣相毛細(xì)柱的過程中遇到過哪些問題?您是否也曾在遇到問題時,無法判斷根源在哪里?好消息是,在分析了大量實例后,我們發(fā)現(xiàn)有很多問題都是可以通過提前了解注意事項而有效避免的!
在本篇文章,Restek 將聚焦氣相毛細(xì)柱的查驗、安裝、老化方法及注意事項,逐一破解使用過程中的常見難題&潛在風(fēng)險,讓您在使用時完美避坑、更加高效~
一
色譜柱查驗與 GC 狀態(tài)確認(rèn)
1
Restek 每支氣相色譜柱出廠前都經(jīng)過單獨的性能測試和流失值測試,請您留意查看隨附的質(zhì)量測試報告,并了解流失值測試數(shù)據(jù),便于后續(xù)使用過程中對比色譜柱狀態(tài)。
2
部分色譜柱和保護(hù)柱,有使用白色高溫繩捆扎固定,請不要去除。
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安裝前請先觀察載氣捕集阱狀態(tài),如已飽和請更換;檢查進(jìn)樣口和檢測器,如存在襯管污染、隔墊老化等情況請更換新的襯管和隔墊。
二
色譜柱安裝與老化
1
將儀器所有的加熱區(qū)降溫冷卻。
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取下柱兩端堵頭,用陶瓷割刀(cat.# 20116)光滑刃面將柱兩端各切除 2 厘米。
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將色譜柱懸掛于柱箱中央部位,確保其均勻受熱。將色譜柱兩端從柱架上釋放足夠連接到進(jìn)樣口和檢測器的長度。
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將柱螺母和尺寸合適的卡套套在柱子入口端,再從柱端切下 2 cm,以除去安裝卡套時可能擦落到柱內(nèi)的雜質(zhì)。
5
將色譜柱正確插入進(jìn)樣口,插入深度依據(jù)所用 GC 儀器不同而不同,請嚴(yán)格按照儀器說明書上規(guī)定的尺寸來安裝。擰好后,請檢漏保證完全密封。
6
按照色譜柱的要求或者分析方法需要設(shè)定載氣流量或柱頭壓力,然后將色譜柱出口端插入裝有溶劑(如甲醇等)的瓶內(nèi),觀察氣泡源源不斷冒出,確保柱內(nèi)有載氣流出。
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將柱后端移出溶劑瓶,室溫下對色譜柱進(jìn)行吹掃:25 - 30 米吹掃 5 分鐘,50 - 60 米吹掃 10 分鐘。
!注意:如果使用氫氣作為載氣,在此過程中一定要確保色譜柱出口在柱溫箱外,防止氫氣在柱溫箱內(nèi)富集,達(dá)到爆炸臨界點。
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吹掃后即可調(diào)用老化方法對色譜柱進(jìn)行老化,老化時不要連接檢測器。柱溫設(shè)置:初始 40℃,以 10℃ /min 升至“方法最高溫度 + 20℃”或“色譜柱最高等溫溫度”(較低溫度作為升溫的終溫)。柱溫達(dá)到終溫設(shè)定值后,一般保持 1 小時即可。除非使用高靈敏度檢測器(如電子捕獲檢測器或者質(zhì)譜檢測器),否則不建議過長時間老化色譜柱。
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老化結(jié)束降溫待柱箱冷卻,將色譜柱末端通過接頭和石墨墊圈連接到檢測器并檢漏后,即可調(diào)用分析方法進(jìn)行樣品分析。
三
其它注意事項
1
安裝色譜柱時注意使用新的石墨墊圈,安裝后一定要檢漏并確認(rèn)柱內(nèi)有載氣流量。
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色譜柱老化前請先吹掃色譜柱再老化。
3
日常實驗中請留意基線水平,如遇基線突然升高請及時將柱溫降至室溫然后排查。
4
請留意載氣捕集阱狀態(tài),特別是氧氣捕集阱飽和后請及時更換,高溫氧氣環(huán)境會對固定液特別是極性固定液有致命損害。
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日常開機(jī)一定先供載氣再升溫,關(guān)機(jī)前請先將柱溫降至室溫再停載氣。
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色譜柱長時間不用時,需將色譜柱從柱箱取出,兩端裝上堵頭密封,再將色譜柱裝入原包裝盒,存放時避免強(qiáng)光直射。